德國斯派克光譜儀出現(xiàn)排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內(nèi)有異物,氬氣過濾器入口端有異物。一般這種情況需要更換排氣管,并定期對排氣管路進(jìn)行吹掃。
德國斯派克光譜儀有時候會出現(xiàn)真空泵不自動啟動故障。這個時候需要先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。有時候也會出現(xiàn)真空值下降快的情況,我們需要真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或?qū)蔷o固螺絲。
一般情況下德國斯派克光譜儀光強(qiáng)值下降,原因一般多為透鏡臟,或者入射狹縫污染和光纖老化,這個時候需要我們擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。
德國斯派克光譜儀P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關(guān)掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護(hù)不好的光路會導(dǎo)致錯誤的重現(xiàn)性和分析結(jié)果。需要我們檢查真空泵及清洗鏡片。
分析樣品時,對每一個數(shù)據(jù)都要判定是否有效,有效數(shù)據(jù)保留,無效數(shù)據(jù)刪除。常用的判定的方法,是看元素數(shù)據(jù)的變化是否小于3%。這種判定方法是不太準(zhǔn)確的。因?yàn)樵氐母?、低不同含量,分析誤差是有很大差別的。而且這種判定方法操作時不直觀、不方便。
有效數(shù)據(jù)的判定的依據(jù)應(yīng)該是rsd值,每次測量計算機(jī)會自動計算出來,直觀且方便。rsd值表示的是相對標(biāo)準(zhǔn)差,也就是儀器的測量精度,rsd越小表示多次測定的結(jié)果之間越接近,平均值就越接近實(shí)際值。(rsd值表示的是百分?jǐn)?shù)值,0.5表示0.5﹪)。
影響rsd值有三個因素:
1)儀器精度:高質(zhì)量光譜儀的測量重現(xiàn)性好,數(shù)據(jù)的離散性小,精度就高。質(zhì)量一般的光譜儀重現(xiàn)性差,數(shù)據(jù)離散性大,精度就差。例如:對于2%含量的元素,高精度的儀器,測量數(shù)據(jù)可以在±0.01,rsd值可以做到0.45。質(zhì)量一般的光譜儀,測量數(shù)據(jù)可能在±0.02,rsd值只有0.89。
2)分析元素基本含量:因?yàn)閞sd值的計算是標(biāo)準(zhǔn)差sd值與平均值的比值乘100得到的,同樣的偏差值,含量高的元素rsd值就小,反之含量低的元素rsd值就大。例如:同樣是0.02的偏差值,對于大于1﹪的元素rsd值可以﹤1﹪;含量小于1﹪的元素rsd值2~6;含量小于0.1﹪的元素rsd值就高達(dá)20多。
3)樣品的狀態(tài):成分的均勻情況、樣品缺陷和雜質(zhì)的影響、樣品制備好壞等因素,都會測使試數(shù)據(jù)的rsd值增大。